石墨消解儀
1、前言
蔬菜中含有豐富的維生素和膳食纖維等多種營養(yǎng)物質(zhì),已經(jīng)是人類一日三餐必不可少的東西。一直以來,人們比較關(guān)心過量使用農(nóng)藥和化肥所引起的蔬菜安全性問題,而重金屬污染卻沒有引起太多的重視。伴隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展,環(huán)境污染日漸加劇,生活質(zhì)量也受到了很大影響。工業(yè)三廢的排放、城市生活垃圾、農(nóng)藥化肥的不合理使用,導(dǎo)致蔬菜重金屬污染越來越嚴(yán)重,蔬菜的安全性也得到了質(zhì)疑。
曾有結(jié)果顯示,在我國的北方地區(qū),沈陽市近郊的l萬多平米菜田的土壤已受到污染,相關(guān)機構(gòu)對這些菜田上生產(chǎn)的大白菜進(jìn)行了詳細(xì)的重金屬檢測,結(jié)果顯示鉛的超標(biāo)率為100%,鎘的超標(biāo)率為58.3%;黃瓜中鎘的超標(biāo)率為72.7%,汞的超標(biāo)率為27.2%,鉛為18.2%。天津市也對市郊的大白菜、芹菜、水蘿卜、小白菜4種蔬菜36個樣品進(jìn)行了檢測,重金屬的檢出率為達(dá)到了100%,鎘超標(biāo)40%。
長期食用那些重金屬含量超標(biāo)蔬菜,會產(chǎn)生急性或慢性毒性反應(yīng),還有致畸、致癌和致突變的等潛在危害。蔬菜在餐飲中扮演重要的角色,也是人體所需營養(yǎng)的重要來源,因此對蔬菜中的重金屬鉛、鎘的研究很有必要,具有現(xiàn)實意義。
本文通過石墨消解儀對蔬菜樣品進(jìn)行濕法消解,消解后樣品轉(zhuǎn)移至原子吸收、原子熒光或者ICP對無機元素進(jìn)行進(jìn)一步分析。該法適用于蔬菜樣品中鉛、鎘、硒、砷等重金屬的測定,試驗方法簡單,快速,有效的縮短消解時間,節(jié)省人力。
2、實驗部分
2.1、儀器
DS43-260石墨消解儀(CIF公司)
聚四氟乙烯消解管:100mL
2.2、試劑
濃硝酸,優(yōu)級純
高氯酸,優(yōu)級純
實驗用水為去離子水。
綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW10052(GSB-30)
柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW10020(GSB-11)
2.3、實驗步驟
2.3.1樣品預(yù)處理
稱取樣品約0.5g于消解管中,放置在消解架上。分別加入混酸10ml(硝酸、高氯酸混合7:1),100%振蕩強度一分鐘。在80度溫度下,預(yù)消解半小時。升溫至120度1.5小時,補加5ml混酸,升溫至140度1.5小時,補加5ml硝酸,升溫至160度一小時,升溫至180度15min趕酸,至白煙冒盡。方法如下:
2.3.2 實驗結(jié)果
柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果
綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果
3.總結(jié)
通過以上數(shù)據(jù)可以看出,該法具有較好的回收率和重復(fù)性。同時采用CIF公司的石墨消解儀,減少實驗人員與酸液的接觸,保護人員安全,同時儀器消解、趕酸和定容在同一個消解罐內(nèi)完成,大大的節(jié)省了實驗時間,為無機重金屬的前處理分析提供了理想的解決方案。
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